胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究(3)
3 胆汁酸类成分的HPLC特征图谱鉴别3.1 色谱条件 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:1.0 mL/min;柱温30 ℃;进样量:10 μL;流动相:乙腈(A)-0.1%乙酸(B);梯度洗脱程序:0~2 min,25% ~33%乙腈;2~20 min,33% ~62%乙腈;20~25 min,62% ~25%乙腈;25~26 min,25% ~25%乙腈。
ELSD条件:载气流速2.5 mL/min,漂移管温度:105 ℃。
3.2 对照品溶液的制备 同“2.2.2”项下方法。
3.3 供试品溶液的制备 同“2.2.3”项下方法。
3.4 样品测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10 μL,注人液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
3.5 精密度实验 取自制发酵胆南星和自制混合蒸制胆南星粉末(过四号筛),按照上述供试品溶液制备方法,制备供试品溶液,按照上述检测方法进行测定,重复进样6次,记录色谱图,各共有峰保留时间与峰面积的 RSD 值均小于5.0% ......
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