散结膏的制备与质量控制(2)
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参见附件。
3.5 含量测定
3.5.1 色谱条件与专属性试验 色谱柱为大连依利特Hypersil 0DS2 C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸(78：22)；流速为1 ml/min：检测波长为436 nm；色谱柱温度为25℃。
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μl，注入色谱仪，记录色谱图[3]。结果表明大黄素色谱峰分离良好，且其他各味药材及辅料对含量测定无干扰，结果见图5。
3.5.2 溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度为每lml含大黄素0.0207 mg的溶液，作为对照品混合溶液。取本品10 g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%的盐酸溶液10 ml，超声处理10 min，再加三氯甲烷10 ml，加热回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量的三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层 ......
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