葛根芩连片的质量控制研究(2)
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2.3.3 方法学考察
分别对精密度、重复性、稳定性、准确度进行了考察，结果RSD皆小于2%，符合规定，样品在12 h内稳定。
2.3.4 样品总黄酮含量测定
取各不同批次葛根芩连片3份，精密称定1 g，按供试品溶液制备方法制成样品，依法测定。(结果见表1)
2.4 HPLC法测定葛根芩连片中葛根素的含量
2.4.1 色谱条件
色谱柱：菲罗门C18色谱柱(4.6 mm 250 mm，5 μm)；柱温：30℃；检测波长：250nm；流动相：甲醇 水(28：72)；流速：1 ml/min；理论板数按葛根素计算不低于4000。(见图1、2)
图1
葛根素对照品溶液HPLC色谱图
图2 葛根芩连片溶液HPLC色谱图
表1
不同批次葛根芩连片中总黄酮和葛根素含量测定结果(n＝3)
批次123456789RSD(%)
总黄酮含量(%)12.4512.3512.6212.4812.4712.6212.2612.7312.361.21
葛根素含量(%)2.412.292.422.242.272.342.322.432.362.93
2.4.2 溶液的制备
同2.3.1项，但需过0.45 μm微孔滤膜才可进样。
2.4.3 线性关系考察
精密量取对照品溶液0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ml，置10 ml容量瓶中，加30%乙醇定容，摇匀，分别吸取上述各浓度对照品溶液20 μl，依次注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以葛根素含量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程：Y=1351.5X 1.1573，r=0.9999。结果表明：葛根素在1~9 μg内呈良好的线性关系。
2.4.4 方法学考察
分别对精密度、重复性、稳定性、准确度进行了考察，结果RSD皆小于2%，符合规定，且样品在12 h内稳定。
2.4.5 样品含量测定
取葛根芩连片，精密称定0.8 g，按供试品溶液制备的方法处理，在上述色谱条件下测定。(结果见表1)
3 讨论
3.1 从本制剂组方来看，重用葛根为君药，配伍黄芩黄连为臣，全方表里同治，对多种泻痢取得很好的治疗效果[3]，这与该三味药的主要有效成分密切相关，故笔者在研究制剂质量标准时，重点对葛根有效成分进行考察，兼顾黄芩黄连[4]。
3.2 从实验数据可知，虽然葛根素的变化幅度较大(RSD为2.93%),但是葛根总黄酮的含量更为稳定(RSD为1.21%)，提示用后者作为指标更为合理 ......
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